ICP直读光谱法测定矿石中24种元素
一、方法提要
试样用王水、HF、HClO4分解,以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离Fe3+,用ICP光电直读光谱法同时测定水相中的Ba、Be、Ce、Cd、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Y、Yb、Zn、Al、Ca、Mg、K、Na等24种元素,采用基体匹配法和干扰系数法校正共存元素的影响。分析线、检出限及测定范围见表1。有机相中的Fe可用HCl(1+23)反萃取后,以重铬酸钾滴定法测定。
二、标准溶液的制备
(1)标准溶液:各单元素标准贮存液,均用离纯金属或光谱纯氧化物配制成酸度为HCl(5+95)的溶液。各元素质量浓度分别为:25.00mg/mL Fe2O3;10.00mg/mL Al2O3、MgO、CaO;5.00mg/mL K2O、Na2O;2500μg/mL Ti、Mn、P;100μg/mL Sc;其他元素均为1000μg/mL。
(2)标准溶液的分组及质量浓度,即高标准和低标准的设置,见表2。
三、仪器及工作条件
仪器:Jarrell-Ash Atomcomp-750 Ⅱ型直读光谱仪。焦距0.75mm,光栅刻线2400条/mm,48个分析通道。HFP-2000D型高频发生器,频率27.12MHz,入射功率1000W,反射功率<10W。冷却气流量20L/min(纯度为99.99%氩气,下同)。载气流量0.5L/min。等离子气流量1.5L/min。观测高度,感应圈上方17mm。试样溶液提升量1.2mL/min。
更新时间:2022/4/26 14:02:39